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由于生活污水處理中被監(jiān)測(cè)的水樣極不均勻，要想得到準(zhǔn)確的COD監(jiān)測(cè)結(jié)果，關(guān)鍵是取樣要有代表性。要達(dá)到這一要求，需要注意以下三點(diǎn)： 1.充分振搖水樣對(duì)原水和處理后水的測(cè)定，取樣前應(yīng)將樣瓶塞塞緊充分振搖，使得水樣中的粒、塊狀懸浮物盡量分散開，以便移取到較為均勻、有代表性的水樣。 對(duì)處理后已變得較清的出水，也要將水樣搖勻后再取樣測(cè)定。對(duì)大量的生活污水水樣進(jìn)行COD測(cè)定時(shí)發(fā)現(xiàn)，充分振搖后水樣的測(cè)定結(jié)果不易出現(xiàn)較大偏差。說明取樣較有代表性。 2.水樣搖勻后立即取樣由于污水中含有大量不均勻的懸浮物，若搖勻后不快速取樣，懸浮物會(huì)很快下沉。取樣的移液管吸口在樣瓶的上、中、下不同位置取得的水樣濃度，特別是懸浮物的組成會(huì)大不一樣，都不能代表該污水實(shí)際狀況，測(cè)得的結(jié)果也沒有代表性。 
搖勻后立即快速取樣，雖然由于振搖產(chǎn)生了氣泡（在移取水樣的過程中部分氣泡會(huì)消散），取樣的體積會(huì)因殘余氣泡的存在而在量上存在一點(diǎn)誤差，但這點(diǎn)量上的減少所引起的分析誤差與樣品代表性的不符所造成的誤差相比可以忽略不計(jì)。搖樣后放置不同時(shí)間的水樣與搖樣后立即快速取樣分析的測(cè)定對(duì)照實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，前者測(cè)出的結(jié)果與實(shí)際水質(zhì)狀況有較大偏差。 3.取樣量不能太少取樣量太少，污水特別是原水中某種導(dǎo)致高耗氧的顆粒因分布不均很可能移取不上，這樣測(cè)出的COD結(jié)果與實(shí)際污水的需氧量會(huì)相差很大。 對(duì)同一樣品采用2.00、10.00、20.00、50.00mL取樣量做同等條件測(cè)定實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)取2.00mL原水或終出水所測(cè)定的COD結(jié)果與實(shí)際水質(zhì)往往不符，統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)的規(guī)律性也很差；取10.00、20.00mL水樣測(cè)定的結(jié)果規(guī)律性大有改善；取50.00mL水樣測(cè)定的COD結(jié)果規(guī)律性非常好。 對(duì)于COD濃度較大的原水不應(yīng)一味采用減少取樣量的方法去滿足測(cè)定中重鉻酸鉀加入量及滴定液濃度的要求，而應(yīng)該在保證樣品有足夠的取樣量、有充分代表性的前提下去調(diào)整重鉻酸鉀的加入量及滴定液的濃度來滿足樣品特殊水質(zhì)的要求，這樣測(cè)定的數(shù)據(jù)才準(zhǔn)確。
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